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如何檢查碳?xì)湓販y(cè)定儀裝置的氣密性
在碳?xì)錅y(cè)定中,系統(tǒng)的氣密性和氣路的均勻暢通是關(guān)鍵問(wèn)題,氣密不好,氣路不通不僅影響測(cè)值而且會(huì)延長(zhǎng)試驗(yàn)周期。因此以氣路暢通為前提,保證系統(tǒng)氣密。氣密檢查在碳?xì)錅y(cè)定之前必不可少:先將碳?xì)湓胤治鰞x各系統(tǒng)連接好,使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。然后關(guān)閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口,排水抽氣。觀察硫酸氣泡劑,若其中氣泡減少到每分鐘不超過(guò)2個(gè)氣泡,則系統(tǒng)氣密。一般膠管老化開(kāi)裂、U形管活塞密封不緊、各連接口松動(dòng)是常見(jiàn)的漏氣原因。所以常檢查燃燒管兩端橡膠塞是否有彈性,勤換膠管,均勻涂抹凡士林是杜絕漏氣的有效方法。
碳、氫測(cè)定之前,應(yīng)首先進(jìn)行測(cè)定系統(tǒng)的氣密性試驗(yàn),其方法如下:
(1)采用負(fù)壓供氧方式時(shí),先將吸收系統(tǒng)與燃燒管正確連接,使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min。關(guān)閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口,觀察硫酸氣泡計(jì),若其中氣泡減少到每分鐘不超過(guò)2個(gè)氣泡,則系統(tǒng)氣密;否則,應(yīng)將U形管旋塞逐個(gè)關(guān)閉,找出漏氣處并予以排除,直至整個(gè)系統(tǒng)氣密為止。
(2)采用正壓供氧方式時(shí),先將所有U形管旋塞旋到連通位置,使氧氣以指定流量流出,然后關(guān)閉靠近硫酸氣泡計(jì)處U形管的旋塞,觀察氧氣流量計(jì),若氧氣流量降到20mL/min以下,即表明系統(tǒng)不漏氣。注意,正壓供氧方式的氣密性試驗(yàn)不宜長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行。否則,由于系統(tǒng)內(nèi)部壓力過(guò)大,會(huì)使U形管或氣體干燥塔的旋塞彈開(kāi)。
總之,影響碳?xì)湓販y(cè)定儀裝置氣密性因素較多,因此,在測(cè)定過(guò)程中,嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)操作,并經(jīng)常用標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決,在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗(yàn),方可保證測(cè)值的準(zhǔn)確。