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(一)方法原理及要點(diǎn)

煤在溫度為(900±10)℃下隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發(fā)分產(chǎn)率。由于揮發(fā)分不是煤中固有的物質(zhì)，而是在特定條件下煤的有機(jī)質(zhì)經(jīng)過一系列反應(yīng)后形成的產(chǎn)物，因此,稱之為揮發(fā)分產(chǎn)率更為確切。

煤的揮發(fā)分產(chǎn)率測(cè)定結(jié)果完全取決于所規(guī)定的試驗(yàn)條件，尤其以加熱溫度與時(shí)間為重要。因此，必須嚴(yán)格按規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作條件進(jìn)行測(cè)定。

煤的揮發(fā)分產(chǎn)率大致反映了煤的成煤程度，是我國和各國對(duì)煤進(jìn)行分類的一頂貢要指標(biāo)。

(二)儀器與設(shè)備

(1)馬弗爐:帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，保持溫度在(900±10)℃，并有足夠的恒溫區(qū)，(900±5)℃。爐子的熱容要求是，當(dāng)起始溫度為920℃時(shí)，放入室溫的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門，在3min內(nèi)使溫度恢復(fù)到(900±10)℃。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和;爐底之間，距爐底20-30mm處。馬弗護(hù)的爐溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少半年檢測(cè)一次。高溫計(jì)(包括毫伏計(jì)和熱電偶)至少半年校準(zhǔn)一次。

(2)揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝。坩堝總質(zhì)量為15-20g。

(三)測(cè)定步驟

(1)稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣(1±0.01)g(精確至0.0002)于頂先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋坩堝中，輕輕搖動(dòng)坩堝，使煤樣鋪平，分布均勻，蓋上蓋放在坩堝架(圖4-8)上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。

(2)將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子(圖4-8)送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，立即啟動(dòng)秒表，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入爐中時(shí)，爐溫會(huì)有所下陣，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t恢復(fù)至(900±10)℃，否則此測(cè)試作度。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

(3)從爐內(nèi)取出坩堝，故在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)，稱量。

(4)結(jié)果計(jì)算:

            m1

Vad=———×100-Mad

            m

式中

Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%;

m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g;

m——煤樣的質(zhì)量，g。

測(cè)定揮發(fā)分后殘留下來的不揮發(fā)固體物稱為焦渣，其特性可按下列規(guī)定加以區(qū)分:

(1)粉狀:全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。

(2)粘粉:用手指輕成即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。

(3)弱粘結(jié):用手指輕壓即成小塊。

(4)不熔融粘結(jié):以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

(5)不膨脹熔融粘結(jié):焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

(6)徽膨脹熔融粘結(jié):用手指壓不碎，焦渣的上下表面均有銀白色金屬光譯，但焦渣表面其有較小的膨脹泡(小泡)。

(1)膨脹熔融粘結(jié):焦渣上下表面有銀白色金屬光譯，明顯膨脹，但高度不超過15mm。

(8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié):焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。

另外，在測(cè)定煤的揮發(fā)分條件下，不僅有機(jī)質(zhì)發(fā)生熱分解，煤中的礦物質(zhì)也同時(shí)發(fā)生相應(yīng)的變化。當(dāng)?shù)V物質(zhì)量不大時(shí)，可以不加考慮;但當(dāng)煤中的碳酸鹽含量高時(shí)，則必須校正由碳酸鹽分解而產(chǎn)生的誤差。分析結(jié)果的計(jì)算如下:

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%-12%時(shí)，則揮發(fā)分的計(jì)算式為：

         m1

Vad=——×100-Mad-(CO2)ad

          m

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時(shí)，則：

          m1

Vad=——×100-Mad-[(CO2)ad-(CO2)ad(焦渣)]

          m

式中

(CO2)ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按GB212測(cè)定)，%；

(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳占煤樣量的百分?jǐn)?shù)，%。

其他符號(hào)與前同。