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焦炭揮發(fā)分計算方法

一、方法簡介：

稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的增禍中，在600℃下，隔絕空氣加熱7min ,以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。

二、試劑

①變色硅膠：工業(yè)用品。

②無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。

三、儀器和設(shè)備

①揮發(fā)分柑禍：帶嚴(yán)密蓋的瓷柑禍，鉗渦總質(zhì)量為18一22g，其中蓋的質(zhì)量為5一6g。

②箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在900士10℃，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部帶有直徑約25一30mm，高400mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應(yīng)使熱電偶的測溫點處于恒溫區(qū)的中間并距爐底2倉一30mm。爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始溫度為900℃時，放入室溫下的增鍋架和若干增鍋，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)爐溫就恢復(fù)到900士10℃。爐膛恒溫區(qū)應(yīng)半年校正一次。

③柑鍋架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成，其規(guī)格尺寸以能使所有的柑禍不超出恒溫區(qū)為限，安放在架上的增禍底部距爐底間的距離為3任一40mm .

④分析天平：感量0 . 0001g。

⑤秒表。

⑥干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氛化鈣。

四、實驗步驟

①用預(yù)先于900士10℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷增禍，稱取粒度小于0 . 2mm攪拌均后的試樣1士0 . 01g(稱準(zhǔn)至0 . 0001g )，使試樣攤平，蓋上蓋，放在柑鍋架上。注：如果測定試樣不足六個，則在增禍架的空位上放上空增鍋補(bǔ)位。

②打開預(yù)先升溫至900士10℃的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有增鍋的架子送入爐中的恒溫內(nèi)，立即開動秒表記時，并關(guān)好爐門，使增鍋連續(xù)加熱7min，柑渦和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900士10℃，并繼續(xù)保持此溫193度到試驗結(jié)束，否則此試驗作廢。

③到7min立即從爐中取出增禍，放在空氣中冷卻約smin，然后移入干燥器中至室溫(約20min )，稱量。

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